陳耀祖有機(jī)分析,北京高等教育出版社198394732.
定量分析潤滑油中的20蘇穎金中令張凱蛟長城潤滑油集團(tuán)公司北京100085認(rèn)油料光譜僅再現(xiàn)性小于15.本方法對于潤滑油中200的定量分析有很大實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。
0刖目烷基硫代磷酸鋅簡稱200是種在世界范圍內(nèi)廣泛生產(chǎn),七的,寡蹩鼓ザ員。對于潤滑汕中乙的定量分析,國內(nèi)主要還是利用原子吸收光譜原子發(fā)射光譜等的方法測定鋅及磷的含量從而間接推測200尸的含量。這些方法快速準(zhǔn)確,但是如果油中有其他含磷及鋅4,推測的含;1可能會(huì)產(chǎn)生偏差。中紅外光譜定量測試200的方法,國內(nèi)主要采用選擇固定特征峰,用峰高和峰面積積分的方法來定量。其缺點(diǎn)是當(dāng)特征峰由于收稿日期20000428各種原因有位移以及有重疊峰存在時(shí)定量就會(huì)嚴(yán)重失準(zhǔn)。
國外尚未5,用計(jì)算機(jī)軟件專門對200進(jìn)行定量的文章,近年來中紅外定量已經(jīng)隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展和數(shù)學(xué)原理的應(yīng)用而獲得了突飛猛進(jìn)的發(fā)展,70年代以來不少紅外儀器公司都在大力研宄和不斷提高計(jì)算機(jī)定量原理及其成熟性和適1性其1外公司研制出較為成功的商業(yè)軟件。它是根據(jù)蘭伯。比耳定律及吸光度的可加和性13,利用最小乘法計(jì)算原理對多組分且有重疊峰存在時(shí)溶液或固體的定量分析,是種全譜分析的方法,不須知道單獨(dú)特征峰的特點(diǎn)就能對組分進(jìn)行定量計(jì)算。因此對于潤滑油尤其適1.此軟件是根據(jù)1.建立預(yù)測模型=1入柬為胺基的特征碎片峰出以沉出廣賈基峰!
105質(zhì)譜峰,45,59,75的裂解同上。
流色譜中,雜質(zhì)與主要成分位置最為接近,而且對照它們各自相應(yīng)的質(zhì)譜發(fā)現(xiàn)4和兩者之間有很大的相似形,主要的質(zhì)譜峰剛好相差16即個(gè)0原子176160;144128;10589;7559,胺基的特征峰3044也都有。所以1和的裂解機(jī)理相保留時(shí)間為7.29,分子離子峰306次峰2,為分廣刀尖個(gè)比壓144質(zhì)譜峰述樣4結(jié)論含有氨基的硅烷與胺類有機(jī)化合物具有相似的質(zhì)譜裂進(jìn)行最小乘回歸得到反的解,然后由此模型根據(jù)樣品吸光度人及吸光系數(shù)反即可求得組分濃度。它要求樣品數(shù)至少等于組分?jǐn)?shù),將工作曲線樣品的光譜作為標(biāo)準(zhǔn)譜,在全譜或在選定的光譜范圍內(nèi)對所有信息進(jìn)行分析得到含顯著變化的信息及含很少光譜變化的信息,按照模型進(jìn)行計(jì)劃,在測量值和真實(shí)值之間給出符合最小乘的吸光系數(shù),然后根據(jù)此模型求未知樣品各組分的濃度。最小乘法的應(yīng)用前提是各組分之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)145.
1儀器木次駘使用丁,725系列中紅外光譜儀及2實(shí)驗(yàn)程序2.1工作曲線的繪制參照文獻(xiàn)5利用計(jì)算紅外光譜法測定了金屬加工液的添加劑,考查了各添加劑對紅外譜的影響。我們對照內(nèi)燃機(jī)油液壓油及丁202的譜,從中可以看出成品油復(fù)合劑中的200特征峰的峰位及峰形并沒有變化,說明上述成品油各劑對200的特征峰不會(huì)產(chǎn)生影響,我們選定測!1的光譜范100,450,這是因軟件選抒適宜670660,1.32499550,故選擇上述波數(shù)測量范圍。添加劑選擇200丁202將其配制成0.51.01.52.02.5種濃度的溶液,基礎(chǔ)液采用15031約850,⒃急5.,根極;以上方法繪制各00濃度際樣2.2樣品測定檢測內(nèi)燃機(jī)油液壓油及配制樣品的200的含量時(shí),由于其配方為國外公司所有,故200確切含量未可知。
但是肘0.殷子發(fā)射1譜的種的方法能夠推測!以0的含量依據(jù)鋅的含量換算出200的含量,紅外方法得到的數(shù)據(jù)與厘,人數(shù)據(jù)相對照能夠得到數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
賊0油料光譜儀符合美國軍標(biāo)賊正4831291是根據(jù)美國防部陸海空軍聯(lián)合油料計(jì)劃扣人,的要求而設(shè)計(jì)的,經(jīng)過長城公司幾年來的實(shí)踐證明數(shù)據(jù)重復(fù)性小于1為1進(jìn)步消除系統(tǒng)誤,標(biāo)準(zhǔn)汕樣與木知油樣對照測定自配制油品配方主成分為丁201其余組分含有503從對自配制油品的分析結(jié)果來看檢測誤差小于5,對照賊0久數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)兩種方法的再現(xiàn)性小于15說明紅外定量測定結(jié)果是可信的。
配制油分析數(shù)據(jù)樣品編號配制值烀7測定值烀,平均相對誤差2仁3仁2成品油檢測數(shù)據(jù)紅外數(shù)平均值朋0=數(shù)平均值重復(fù)性再現(xiàn)性樣品名稱據(jù)認(rèn),與魏鐵路代油3結(jié)論本方法利用,公司的定量軟件,設(shè)計(jì)適用于定量原理中乙,含量,對潤滑油生產(chǎn)和研宄有著非常廣泛的應(yīng)用意義們肘04數(shù)據(jù)測試的幫助。
作者:佚名 來源:中國潤滑油網(wǎng)