華東理工大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）納米LaF3在潤滑油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能的影響易書理，余國賢，周曉龍，金亞清，李承烈（華東理工大學(xué)石油加工研究所，上海200237）（500SN基礎(chǔ)油）得到納米LaF3含量為10.2%（質(zhì)量百分數(shù)）的液體添加劑。采用X-射線衍射儀（XRD）和透射電鏡（TEM）分析了納米LaF3的結(jié)構(gòu)和形貌。用四球機考察了其摩擦學(xué)性能及用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察了摩斑表面形貌。結(jié)果表明：顆粒狀納米LaF3平均粒徑為9 M7nm，液體添加劑中的納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性和摩擦學(xué)性能大大高于用溶劑洗滌法制得的LaF3干粉粒子，納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能影響很大。

　　通訊聯(lián)系人：曉EappryiyoediElecfroniePubli而更好地發(fā)揮無機納米潤滑添加劑的優(yōu)異性能基金項目：國家重大基礎(chǔ)研究前期研究專項項目（2004CCA05400）；上海市科研計劃項目（0352nm027）納米潤滑材料的制備。

　　納米粒子加入到潤滑油中，可以提高其摩擦學(xué)性能，提高機器使用效率、延長機器零部件的使用壽命。但由于具有良好摩擦學(xué)性能的無機納米粒子在潤滑油中分散穩(wěn)定性不夠理想，人們必須通過表面改性來改善無機納米粒子與潤滑油的相溶性，從納米LaF3TEM照片散穩(wěn)定性評價Phina目前對無機納米微粒表面修飾改性的方法很多，常用的改性方法為表面活性劑物理修飾。在納米粒子的制備過程中通常加入表面活性劑進行原位包覆防止粒子團聚，而在粒子分離過程中需要經(jīng)過洗滌及干燥等步驟，致使包覆劑洗脫而造成粒子團聚或在基礎(chǔ)油中分散穩(wěn)定性不高。這是制約無機納米粒子在潤滑油中應(yīng)用的重要因素。本文采用醇水法制備了納米LaF3，以十六烷基三甲基溴化銨為包覆劑，通過相轉(zhuǎn)移將納米LaF3從水相轉(zhuǎn)移到油相（500SN基礎(chǔ)油作為油相）得到含納米LaF3的液體添加劑。并通過離心沉降法及四球機等多種手段來考察納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能的影響。

　　1實驗部分1.1試劑與儀器十六烷基三甲基溴化銨（1631），分析純，上海飛祥化工廠；脂肪胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚（YP-121），工業(yè)用品，南京化工二廠；聚異丁烯丁二酰亞胺（T152），工業(yè)用品，來自遼寧天合公司；氟化銨和氯化鑭為分析純試劑，500SN基礎(chǔ)油。

　　VB/PCX射線衍射儀（日本，Rigaku公司）上進行。采用Cu/K-X為射線源，操作電壓為40kV，電流為100mA.掃描范圍為2075°步長0.02°掃描速度為0.02 70.3s.納米粒子的形貌利用透射電鏡（TEM，JEOLCO.1200Ex）觀察。

　　1.2試樣制備與實驗方法在醇-水混合溶劑中，加入8 g1631和2g氟化銨，在恒溫507、攪拌下加入100mLw=0.08的氯化鑭乙醇溶液，在該溫度下陳化2 h.將反應(yīng)后的混合溶液趁熱過濾，濾餅等分成兩份，一份用去離子水、乙醇洗滌3次后，自然干燥制得納米LaF3干粉；另一份用去離子水、5倍質(zhì)量的500SN基礎(chǔ)油、等質(zhì)量的T152及少量破乳劑YP-121混合，在307下攪拌20min，在分液漏斗中自然沉降分離出水，最后得到含納米LaF3的液體添加劑，取一定量的液體添加劑在馬弗爐中燒掉部分液體而測得納米LaF3含量（以質(zhì)量百分數(shù)表示，下同）為10.2%.以固體粒子質(zhì)量為添加基準(zhǔn)，將上述不同后序處理方法得到的納米氟化鑭加入500SN基礎(chǔ)油中，采用離心沉降法考察納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性。該方法已應(yīng)用于超細無機粒子在涂料中的分分別用含納米LaF3的液體添加劑和干粉配制了多種含量納米粒子的油樣，納米粒子的含量分別為：0. 2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%；加上不含納米粒子的500SN基礎(chǔ)油共11種油樣。用MS~800四球長時摩擦磨損試驗機，分別測試油樣的極壓性能（jpb）和在294 N負荷、轉(zhuǎn)速1450r/min下摩擦30min磨斑直徑（D）。米用GCr 6360LV型掃描電鏡（SEM）對油樣在294N負荷下摩擦30min的鋼球磨斑（用石油醚超聲處理后）磨痕進行觀察。

　　2結(jié)果與討論2.1納米粒子的結(jié)構(gòu)和形貌為納米LaF3X射線衍射圖。從可以看化的衍射峰。說明所制備的LaF3納米微粒粒徑細小，具有LaF3納米微粒核。為LaF3透射電鏡照片。由可見，a中液相納米LaF3呈明顯的顆粒狀且分散較均勻，團聚較少，平均粒徑在917nm；b中干粉納米LaF3形貌同a中相似，但徑（W謝f搬影響四球f45094甲摩擦ubli提祜flouse.團聚現(xiàn)象比液相納米LaF3要嚴(yán)重。

　　2.2納米LaF3粒子分散穩(wěn)定性分別將配好的含納米粒子的潤滑油經(jīng)過超聲波作用分散后，放入離心機內(nèi)離心，其結(jié)果見表1.由表1可以看出：干粉納米粒子在靜置狀態(tài)下，隨添加量的增加會有沉淀產(chǎn)生；而在離心狀態(tài)下，干粉納米粒子在基礎(chǔ)油中很難穩(wěn)定分散。添加含納米氟化鑭液體添加劑的潤滑油在2 000r/min，離心10min條件下未發(fā)生沉淀。在干粉納米氟化鑭的制備過程中，由于經(jīng)過多次洗滌，包覆在納米粒子表面的表面活性劑量大大減少，加入基礎(chǔ)油中后易于團聚而發(fā)生沉淀。然而，液體添加劑中的納米氟化鑭粒子沒有經(jīng)過溶劑洗滌，且在基礎(chǔ)油中加入了無灰分散劑T152，因此，納米粒子表面包覆有大量表面活性劑，加之T152聚異丁烯鏈空間穩(wěn)定作用，使得納米氟化鑭在基礎(chǔ)油中分散穩(wěn)定性大大增強。

　　表1 LaF3納米微粒在500SN基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性Table1 2.3納米LaF3的摩擦學(xué)性能為納米氟化鑭粒子在基礎(chǔ)油中的極壓性能?？梢钥闯?，在基礎(chǔ)油中隨著納米氟化鑭粒子（干粉納米粒子或液體添加劑中的納米粒子）加入量的增加，基礎(chǔ)油的極壓性能（jp b）先增加然后保持不變。添加0.8%干粉納米LaF3粒子的最佳極壓性能達到598N，而添加含納米氟化鑭粒子的液體添加劑時，加入量為0. 6%的納米LaF3粒子達到最佳極壓性能，jpb值為696N.空白500SN基礎(chǔ)油的極壓性能值為510N，因此，添加干粉納米粒子使基礎(chǔ)油的承載能力增加了17%，而添加含納米粒子的液體添加劑使基礎(chǔ)油的承載能力增加了給出了納米氟化鑭粒子加量對鋼球磨斑直30 min）。從中可以看出，添加了納米LaF3干粉0.8%的磨斑直徑最小，為0. 450mm，相對空白基礎(chǔ)油磨斑0.575mm減少了21.7%；添加液體添加劑，其含量為0.6%時達到最佳抗磨效果，磨斑直徑僅為0. 355mm，相對基礎(chǔ)油磨斑直徑減少了38.3%.實驗還發(fā)現(xiàn)，添加干粉納米粒子的試樣，在四球機實驗結(jié)束后，容納鋼球的容器底部沉積有納米粒子，而添加液體添加劑的試樣沒有發(fā)現(xiàn)沉積物。

　　由于液體添加劑的納米LaF3，其分散非常好，因而能均勻地覆蓋在小球表面，使處在摩擦副間的油膜比直接加入干粉起到了更好的抗磨作用。

　　2.4磨斑表面SEM形貌為鋼球磨斑的SEM照片。由可見，鋼球在1450r/min、負何294N、摩擦30min的條件下，500SN基礎(chǔ)油鋼球磨斑的磨痕較深，而含0. 6%液體添加劑LaF3潤滑油的磨斑的磨痕比含LaF3干粉0. 8%的要淺且光滑，這一點也表明了分散性能良好的納米粒子能更好地起到降低磨損作用，同時與摩擦表面反應(yīng)形成稀土氧化膜，提高了摩擦表面的粘著力，阻止摩擦副之間的接觸，從而使抗磨性能鋼球磨斑形貌3結(jié)論以醇水法制備了平均粒徑在917 nm的顆粒狀納米LaF3，在后序處理中采用相轉(zhuǎn)移法制得含納米粒子的液體添加劑，其在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性和摩擦學(xué)性能大大高于用溶劑洗滌法制得的干粉粒子，基礎(chǔ)油中LaF3的含量為0.6%時達到最佳抗磨效果。

　　納米粒子在基礎(chǔ)油中的分散穩(wěn)定性對其摩擦學(xué)性能影響很大，其良好的分散穩(wěn)定性有利于充分發(fā)揮納米LaF3的極壓、抗摩作用。

作者：佚名　　來源：中國潤滑油網(wǎng)