工作簡(jiǎn)報(bào)溶劑提取原子熒光光譜法測(cè)定藥用植物油中砷劉飛（軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研宄所，天津30005⑴量。方法回收率為97.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%.方法操作簡(jiǎn)單結(jié)果穩(wěn)定可靠。

　　砷普遍存在于自然界中和動(dòng)物體內(nèi)，砷的化合物一般都有劇毒，通常認(rèn)為，三價(jià)砷毒性大于五價(jià)砷，也大于有機(jī)胂。在藥用植物及其制劑中的砷是必檢的衛(wèi)生指標(biāo)。目前，測(cè)量藥用植物油中砷的樣品處理方法較多，常見有灰化法111和濕化消解法。

　　其中，灰化法是常將樣油用無水濾紙點(diǎn)燃至油干后，再在上面覆蓋一定量的氫氧化鈣粉末進(jìn)行灰化，或用硝酸鎂-氧化鎂灰化法；濕化消解法常用硝酸-硫酸消解法。前一種方法是利用助燃劑和在堿性條件下，將有機(jī)物破壞，此法較難控制，且處理的時(shí)間長，有時(shí)會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶和少許炭粒，往往在高溫的條件下砷極易揮發(fā)損失。后一種方法中加入硫酸后易產(chǎn)生嚴(yán)重碳化現(xiàn)象，劇烈反應(yīng)可使消化液溢出燒杯，消化檢測(cè)方法的研宄。

　　過程中油樣還會(huì)發(fā)生燃燒。本文的溶劑提取法是通過利用溶劑間互不相溶的性質(zhì)，進(jìn)行萃取以達(dá)到分離目的，而后用鹽酸溶液提取121.本法克服了上述消解方法的缺點(diǎn)，縮短消化時(shí)間，且試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性好。

　　1試驗(yàn)部分1.1儀器與試劑AFS-230型雙道原子熒光光譜儀特種砷空心陰極燈載流：鹽酸（1+10）L+1，稱取經(jīng)干燥的三氧化二砷0.1320g，加入100gL*1氫氧化鈉溶液10mL溶解用純水定量移入1L容量瓶中，加入硫酸（1+9）25mL，用純水定容至刻度。

　　氫氧化鈉溶液：2g.L1，稱取氫氧化鈉1. 0g溶于純水中，稀釋至500mL.硼氫化鈉溶液：20g.L1，稱取硼氫化鈉g溶于2g L1氫氧化鈉溶液500mL，混勻。

　　硫脲-抗壞血酸溶液：稱取硫脲2.5g加入20mL純水中，加熱溶解，待冷卻后，再向該溶液中加入抗壞血酸2.5g.試劑均為分析純，水為去離子水。

　　1.2測(cè)量條件光電倍管負(fù)高壓300V，燈電流60mA，原子化器高度8.0mm，原子化溫度200載流流速400mLmin、屏蔽氣流速700mLmin、測(cè)量方式為標(biāo)準(zhǔn)曲線法，讀數(shù)方式是峰面積，讀數(shù)時(shí)間s，延遲時(shí)間2.0s進(jìn)樣體積0.5mL. 1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制L+1砷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0. 00，020，0.40，0.60，0.80mL于20mL比色管中，加硫脲-抗壞血酸溶液和濃鹽酸各1mL，用純水定容至10mL，配制成含砷光強(qiáng)度（If）標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程式y(tǒng)（f 1.樣品處理及測(cè)定液漏斗中，用10mL乙醚分5次洗滌燒杯（每次提取4min）全部洗液并入分液漏斗中，用鹽酸（2+8）溶液15，10，10，15mL分次提取，將四次下層提取液移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度。

　　如果分層較慢或界面不清，可滴加濃鹽酸促使分層。

　　同時(shí)配制空白試劑溶液。設(shè)定儀器最佳工作條件，逐步將爐溫升到所需溫度后，穩(wěn)定10~鹽酸（1+10）溶液作載流開始測(cè)定。

　　2結(jié)果與討論2.1金屬離子干擾試驗(yàn)有關(guān)氫化物-原子熒光測(cè)量時(shí)的干擾己有過報(bào)道131.本法試驗(yàn)結(jié)果表明，采用鹽酸（1+10）作為介質(zhì)，堿金屬不會(huì)產(chǎn)生干擾，可形成氫化物的紉、砷、鉛、錫也不會(huì)產(chǎn)生干擾。當(dāng)用硫脲-抗壞血酸溶液作為掩蔽劑時(shí)，以下元素（以mg.kgd）計(jì)：鉀、鈉、鈣、鎂、鋁（100），銅、鐵、鋅（10），汞、銻（1.0）對(duì)測(cè)定結(jié)果不產(chǎn)生顯著影響。

　　2.回收率和精密度試驗(yàn)按試驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行了處理后測(cè)定，測(cè)定結(jié)kg*、加入標(biāo)準(zhǔn)kg一、測(cè)定總量為3. kg、回收率為97.6%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%.